Coadsorption : méthode de mesure de la composition d'un gaz par interférométrie LASER

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V. Bourdin, Ph. Grenier

Figure

Objet

Coadsorption : méthode de mesure de la composition d'un gaz par interférométrie LASER V. Bourdin, Ph. Grenier

La plupart des applications industrielles de l'adsorption (procédés de séparations, synthèses catalytiques...) mettent en jeu l'interaction entre un mélange de gaz et l'adsorbant. Il est donc important de pouvoir mesurer avec précision les paramètres thermodynamiques et cinétiques des systèmes de coadsorption. Contrairement aux méthodes chromatographiques, la méthode développée au LIMSI permet d'analyser instantanément, et sans prélèvement, la composition du gaz au contact de l'adsorbant.

Description

Le principe de l'expérience (fig. 1), est de mesurer la transmission d'un interféromètre de Fabry et Perot dont le milieu réfringent est constitué par le mélange binaire de gaz à analyser. Un étalonnage préalable à l'aide des deux gaz purs permet de relier la transmission à la composition du gaz dont la pression et la température sont mesurées. Un bilan de masse piézo-volumétrique associé aux mesures de fractions molaires du gaz conduit à la composition de la phase adsorbée.

Résultats et perspectives

L'appareil utilisé jusqu'à fin 1999 était limité d'une part par les bruits et dérives du LASER Hélium Néon conventionnel, d'autre part par l'existence de temps de diffusion gazeuse rédhibitoires pour les expériences aux pressions supérieures à quelques dizaines de millibars. Il a permis cependant de démontrer la faisabilité de la méthode et de mettre en exergue ses limites. La précision sur l'indice de réfraction avec un LASER ordinaire est d'environ 2.10-6. Ceci permet par exemple de mesurer la fraction molaire d'un mélange pentane - hexane à 0,1 près à une pression de 100 mbar, à 0,01 près à 1 bar. On a mesuré les réfractions molaires de plusieurs gaz (alcanes, gaz de l'air) avec des résultats cohérents avec les données de la littérature. Par exemple la réponse du système pour des pressions croissantes d'Hélium (fig. 2) conduit à une réfraction molaire de 0,52cm3/mol. La valeur de l'indice pour la raie D du sodium extraite des tables [1] conduit à Rm=0,54cm3/mol. Les deux valeurs sont cohérentes. Sur la figure 3, le temps caractéristique élevé observé (plusieurs dizaines de minutes) n'est pas dû à la cinétique d'adsorption mais à un effet parasite dû à l'interdiffusion en phase gazeuse. Pour remédier à cet inconvénient une boucle de circulation du gaz a été ajoutée. Avec le LASER stabilisé dont nous venons de nous doter, la précision sur l'indice pourrait atteindre 10-8, rendant possible par exemple l'analyse pentane - hexane à une pression totale de 1 mbar.

Dans le cadre de l'action de recherche concertée << ECODEV >>,  une étude de l'adsorption d'un mélange éthane - azote sur un charbon actif synthétique a été lancée. A moyen terme des études de cinétique de coadsorption pourraient être lancées pour des systèmes lents. A plus long terme la mesure de composition de gaz pourrait être implantée sur une expérience de modulation pour l'étude des échanges rapides phase gazeuse adsorbant. Enfin, la méthode pourrait être adaptée comme méthode d'analyse de gaz sur d'autres équipements scientifiques.

Références

<< Handbook of Chemistry and Physics 55th Edition >>. CRC Press 1974-75.

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